جداسازی ناخالصی از اجسام جامد

تصعید:

      روش تصعید را می توان به جای تبلور برای تخلیص بعضی از جامدات به کار برد. در این روش از  اختلاف فشار بخار اجسام جامد استفاده می شود و این عمل از جهتی به تقطیر ساده شباهت دارد. نمونه ناخالص در درجه حرارتی پایین تر از نقطه ذوب آن گرم می شود و مستقیما از حالت جامد به صورت بخار در می آید و بعد بخار حاصل فورا در سطح سردی به حالت جامد متراکم می شود (متبلور می شود). این دو مرحله بدون مداخله حالت مایع صورت می گیرد.

دستگاههای تصعید دو خصلت مشترک دارند:

١) محفظه ای که می توان آنرا با اتصال به یک پمپ خلأ تخلیه کرد (نمونه ناخالص را در انتهای این محفظه می گذارند)

٢)  قسمت برآمده انگشت مانندی که در مرکز این محفظه است و می توان آنرا سرد کرد و سطحی فراهم کرد که بلورهای تصعید شده در روی آن بنشینند. قسمت سرد در شکلسمت چپ با جریان آب و در شکل سمت راست با محیطی مانند یخ خشک در استون یا آب - یخ  خنک می شود.

     برای این که در این روش تخلیص به خوبی صورت گیرد باید دو اصل رعایت شود:

١) جسم باید فشار بخار نسبتا زیادی داشته باشد

٢) فشار بخار ناخالصیها باید اختلاف زیادی با فشار بخار جسم اصلی داشته باشد (فشار کمتر بهتر است).

      چنانچه اصل اول صادق نباشد معمولا زمان لازم برای عبور مقدار قابل ملاحظه ای از جسم از مراحل تبخیر- تبلور طولانی می شود و این روش عملی نخواهد بود. در این صورت باید از روش تبلور مجدد یا کروماتوگرافی استفاده کرد.

      نحوه این تخلیص را می توان به صورت زیر به سادگی توصیف کرد. جسم جامد ناخالص را تا درجه حرارت معینی گرم می کنند. این درجه از درجه سطحی که باید جسم خالص روی آن متراکم شود (قسمت سرد) بیشتر است ولی از نقطه ذوب جسم کمتر است. جسم به وسیله فاز بخار به سطح سرد منتقل می شود زیرا فشار بخار و ناپایداری ترمودینامیکی آن مستقیما با درجه حرارت تغییر می کند.

     بلور هایی که در سطح سرد تشکیل می شوند بسیار خالص هستند زیرا مولکول ناخالصی معمولا در ساختمان بلوری که در حال تشکیل است داخل نمی شود و بنابر این در سطح سرد متراکم نمی شود. چنانچه فشار بخار ناخالصی با فشار بخار جسم مورد نظر مشابه باشد، روش تصعید برای خالص سازی مناسب نخواهد بود زیرا بلورهای هر دو جسم در سطح سرد تشکیل می شوند.

      تعداد بسیار کمی از ترکیبات آلی برای تصعید در فشار جو فشار بخار مناسبی دارند. معمولا باید فشار خارجی کاهش یابد (خلأ) تا سرعت تبخیر جسم افزایش پیدا کند. این عمل به تقطیر در خلأ که برای اجسام مایع دیرجوش به کار می رود شباهت دارد.

     به طور کلی روش تصعید اختصاص به موادی دارد که تقریبا قطبی نیستند و ساختمان نسبتا متقارنی دارند. در چنین شرایطی نیروی بین بلورها کمتر است و فشار بخار زیادتر است. شدت نیروی جاذبه ای که بین مولکولهای جسم جامد وجود دارد سهولت گریز مولکولها را از فاز جامد به فاز بخار تعیین می کند. مهمترین نیروی جاذبه نیرویی است که ماهیت الکترواستاتیکی داشته باشد. در ساختمانهای متقارن دانسیته الکترونی نسبتا به طور متقارن پخش شده و از این رو همان دو قطبی آنها کوچکتر از ساختمانهایی است که تقارن کمتری دارند و پخش الکترونی آنها قطبی تر است. ممان دوقطبی کوچک دلالت بر فشار بخار زیاد می کند. نیروی واندروالس نیز اهمیت دارد ولی معمولا اهمیت آن از نیروی جاذبه الکترواستاتیکی کمتر است. به طور کلی، مقدار نیروی واندروالس با افزایش وزن مولکولی زیاد می شود و بنابر این مولکولهای بزرگ حتی اگر متقارن باشند برای این تخلیص چندان مناسب نیستند.

شرح آزمایش

وسایل مورد نیاز:

  قیف آزمایشگاهی، بوته چینی، پنبه، گرمکن برقی، گیره و پایه.

ابتدا مقدار ١ گرم از ماده مورد آزمایش را در بوته چینی می ریزیم سپس سر قیف را بوسیله پنبه مسدود می کنیم. بوته چینی را روی گرمکن قرار داده قیف را بصورت وارونه روی بوته چینی قرار داده و سپس آنرا به پایه متصل می کنیم. حال گرمکن را روشن کرده روی درجه حرارت ملایمی تنظیم می کنیم.

       صبر می کنیم تا جسم ناخالص به طور کامل از حالت جامد مستقیماً و بدون گذشتن از حالت مایع به گاز تبدیل شود.(به این عمل، عمل تصعید می گویند.) سپس گرمکن را خاموش می کنیم.

      این بخارات به جداره ی سرد قیف آزمایشگاهی برخورد کرده و تشکیل بلورهای سوزنی شکلی را می دهد.            

       دقت می کنیم که در هنگام تشکیل این بلورها قیف آزمایشگاهی را برنداریم، چون این بخارات بسیار سمی هستند و هنوز بلورها به طور کامل شکل نگرفته اند.

      پس از چند دقیقه قیف آزمایشگاهی را از روی شیشه ساعت و کاغذ صافی برداشته و می توانیم بلورهای سوزنی شکلی که به جداره ی داخلی قیف آزمایشگاهی چسبیده را مشاهده کنیم. این بلورها خالص می باشند. بلورها را وزن کرده و بازده آزمایش را محاسبه می کنیم.

     ناخالصی آن نیز به رنگ نارنجی متمایل به قهوه ای روشن بر روی بوته چینی به جا مانده است. بعد از پایان آزمایش، وسایل استفاده شده مانند بوته چینی و قیف آزمایشگاهی که آلوده می باشند را با آب و مایع ظرف شویی تمیز می شوییم.

نتیجه گیری

       ازاین آزمایش نتیجه می گیریم که بلورهای بدست آمده  درخالص سازی به روش تصعید به دلیل نبود دقت کار در آزمایشگاه ، را نمی توان به طور دقیق وزن کرد.

      اما می توان از آنها برای بدست آوردن دمای ذوب و جوش بنزوئیک اسید استفاده کرد.

محاسبات

مقدار جسم خالص بدست آمده در این آزمایش برابر با ١٦/٠ گرم شد. با قرار دادن این مقدار در فرمول زیر بازده آزمایش را محاسبه می کنیم.

(100)(جرم ماده ناخالص/جرم ماده خالص)

بازده آزمایش برابر با %١٦

تصعید

هدف آزمایش: تشکیل بلوربنزوئیک اسید به روش تصعید

وسایل آزمایش:

 استانیلید اسید بنزوئیک ، هم‌زن، شعله، کبریت، اسپاتول، گیره،لوله‌ی آزمایش

تئوری:
تبلور: یکی از مهم‌ترین روش‌های خالص سازی اجسام جامد تبلور می‌باشد که این عمل بر دو طریق انجام می‌شود:

   ذوب کردن کریستال‌ها،حل کردن در حلال

در هر روش بعد از جدا نمودن ناخالصی‌ها به محلول فرصت تشکیل رسوب و خنک شدن می‌دهیم.
شرایط حلال مناسب:

حلال با جسمی که می‌خواهد خالص نمایید نباید با هم واکنش داده و محصول جدید تشکیل دهد.

جسمی که می‌خواهیم خالص‌سازی کنیم باید به طور قابل ملاحظه‌‌ای در حلال گرم حل شود و در حلال سرد حل نشود.

حلال نباید خیلی فرار یا کم فرار باشد که در حالت دوم مشکل خشک کردن داریم.

 نقطه‌ی ذوب و جوش جسم خالص و حلال باید تقریبا نزدیک به هم باشند.(اختلاف 1-2درجه)

معرفی جامد‌ها در آزمایش
اسید بنزوئیک
بنزوئیک اسید، (C۷H۶O۲ (C۶H۵COOH، یک ترکیب بلوری بی‌رنگ (سفید دیده می‌شود) است. بنزوئیک اسید ساده‌ترین کربوکسیلیک اسید آروماتیک نیز می‌باشد.
این ماده یک اسید ضعیف محسوب می‌شود. از نمک‌های آن به عنوان نگهدارنده‌های غذایی استفاده می‌شود، همچنین در ساخت بسیاری از ترکیبات آلی دیگر از بنزوئیک اسید استفاده می‌گردد.
بنزوئیک اسید در قرن شانزدهم میلادی کشف شد. اولین بار شخصی به نام Nostradamus از تقطیر خشک ماده‌ای سنتی به نام gum benzoin بدست آورد.
در سال ۱۸۷۵ شخصی به نام Salkowski نیز پی به خواص ضد قارچ بنزوئیک اسید برد.
تنها تولیدکننده اسیدبنزوئیک در ایران، شرکت صنایع شیمیایی و سلولزی نگار آذر بوده که در سه حالت پودر، پرک و مایع محصولات خود را با بهترین کیفیت (خلوص بالای 99/99% طبق گواهی آزمایشگاه مرکزی دانشگاه تهران)به بازار عرضه می نماید.
بنزوئیک اسید و نمک‌هایش به عنوان نگهدارندهٔ غذا مصرف دارند که به نام‌های E212، E211، E210 و E213 شناخته می‌شوند. هر کدام از این نمک‌ها از واکنش مستقیم یا واکنش با نمک‌های سدیم، پتاسیم یا کلسیم تهیه می‌شوند.
در اصل بنزوئیک‌اسید از رشد قارچ‌ها، مخمرها و بعضی باکتریها جلوگیری می‌کند. نحوهٔ اثر بنزوئیک اسید اینگونه‌است که در ابتدا بنزوئیک اسید جذب سلول می‌شود، اگر pH درون سلولی به ۵ یا کمتر تغییر کند، تخمیر ناهوازی گلوکز از طریق Phosphofructokinase به میزان ۹۵٪ کاهش می‌یابد و این خود باعث نابودی آنها می‌شود. مقدار معمول استفاده از بنزوئیک اسید و نمک‌هایش به عنوان نگه دارنده بین ٪۰٫۰۵-٪۰٫۱ می‌باشد. البته در بعضی غذاها باید از سطوح بالاتری از بنزوئیک اسید استفاده شود که مقادیر ماکسیمم آن در قوانین بین المللی غذا موجود است.
البته نگرانی‌هایی وجود دارد مبنی بر اینکه بنزوئیک اسید با آسکوربیک اسید (ویتامین C) موجود در نوشابه‌ها واکنش داده و مقادیر بسیار کم (ولی در دراز مدت خطرناک) بنزن تولید می‌شود.
همچنین اسید بنزوئیک جزئی از پماد Whitfield است که برای درمان بیماری‌های قارچی پوست و مو استفاده می‌شود. از خطرات اسید بنزوئیک می‌توان به محرک پوست و چشم بودن آن اشاره داشت. بنابراین از تماس این ماده با چشم و پوست خودداری کنید.
استانیلید
استانیلید (به انگلیسی: Acetanilide) با فرمول شیمیاییC6H5NHCOCH3 یک ترکیب شیمیایی است. که جرم مولی آن ۱۳۵٫۱۷ g/mol می‌باشد.
نفتالین
نفتالین که به نام‌های «آلبوکربن»، «کافورقیر»، «قیرسفید» یا «نفتالن» نیز گفته می‌شود؛ یک هیدروکربن آروماتیک است که به نمای گلوله‌های کوچک به بازار می‌آیند و حالت جامد و رنگ سفیدی دارد. نفتالین به تندی فرازش(تصعید) می‌یابد و بخاری بسیار آتش‌زا دارد. مولکول نفتالین از دو حلقهٔ جوش خوردهٔ بنزن ساخته شده است. که آن از زغال سنگ به دست می‌آید و به فتالیک انیدرید برای ساخت پلاستیکها، رنگ‌ها و حل‌کننده‌ها به کار می‌رود. نفتالین برای گندزدایی و حشره کشی(بیشتر حل شده در متانول) کاربرد فراوانی دارد. نفتالین را برای جلوگیری از بید زدن فرش و پارچه‌های پشمی نیز به کار می‌برند.
تاریخچه
سال ۱۸۱۹ و ۱۸۲۰، دست کم دو شیمیدان مادهٔ جامد سفیدی با بوی زننده گزارش کردند که از تقطیر زغال سنگ به دست می‌آید. سال ۱۸۲۱، جان کید(John Kidd) بسیاری از ویژگی‌های این ماده‌ها و روش‌های فرآوری آن‌ها را پیدا کرد و نام نفتالین را برای این ماده پیشنهاد کرد(چون این ماده از گونه‌ای نفتا -که نام گسترده‌ای که برای آمیخته‌ای از هیدروکربن‌های فرار و آتش‌گیر که زغال سنگ را نیز دربرمی‌گیرند؛ می‌شود.- به دست آمده بود.) در ادامه فرمول شیمیایی آن توسط مایکل فارادی (Michael Faraday) در سال 1826 کشف شد... ساختار مولکول آن نیز در سال 1866 توسط امیل ارلنمایر (Emil Erlenmeyer) کشف و سه سال بعد توسط کارل گریب (Carl Gräbe) تایید شد.
معرفی حلال‌ها در انجام این آزمایش:
استون
اَسِتون یک مادهٔ شیمیایی و یکی از لکه‌برها است. این ماده فرار و به شدت آتش‌گیر است و مصرف بسیار زیادی در صنعت به عنوان حلال دارد. یکی از ساده‌ترین روش‌های ساخت این ماده تقطیر استات کلسیم است.
استون با نام‌های دیگری هم‌چون «دی متیل کتون» و «بتا-کتوپروپان» نیز خوانده می‌شود که فرمول شیمیایی آن CH3COCH3 است.

اتانول
اتانول یا الکل اتیلیک یا اتیل الکل یا الکل میوه با فرمول C2H5OH ترکیب شیمیائی با بوی خاص و آتش‌گیری است که در نوشیدنی‌های الکلی وجود دارد. این الکل همان ماده‌ای است که خاصیت مست کنندگی دارد و در نوشیدنی‌های الکلی با درصدهای مختلف پیدا می‌شود. علاوه بر این در صنایع مختلف کاربرد فراوان دارند. این کاربردها در عطرها و ادکلن‌ها و همچنین در وانیل و همچنین به عنوان سوخت در برخی ماشین‌های جدید می‌باشد. برای استفاده از این الکل در صنایع عطر سازی استفاده می‌کنند.
مخمر آبجو، قارچی است که با جوانه‌زدن تکثیر می‌شود، اگر این قارچ در مجاور یک ماده قندی تخمیر شود، موادی از خود خارج می‌کند که خاصیت آنزیمی داشته و موجب دگرگونی قند می‌شود. در بین قندها، گلوکز به فرمول C6H12O6 است که در انگور وجود دارد که پس از تخمیر باعث ایجاد الکل می‌شود.
تاریخچه
اتانول برای انسان از دوران باستان شناخته شده بود، زیرا این ماده، جزء اصلی مشروبات الکلی است. جداسازی آن بصورت اتانول نسبتا خالص احتمالا اولین بار توسط "جابر بن حیان" که صنعت تقطیر را گسترش داد، انجام شده است. البته بیشتر گمان می‌رود که اتانول خالص توسط "محمد زکریای رازی" دانشمند ایرانی تولید شده باشد.
اتانول به‌ دلیل نقطه ذوب پائین در صنعت ضدیخ‌سازی استفاده می‌شود. حلال بسیار خوبی است و در صنعت عطرسازی، رنگ‌سازی و … استفاده می‌شود. محلول ٪۸۵ – ۷۰ آن بعنوان محلول ضدعفونی‌کننده کاربرد دارد. اتانول با تغییر دادن پروتئین و حل کردن چربی، میکروارگانیسم‌های آن‌ها را از بین می‌برد. البته این عمل فقط در برابر باکتری‌ها و ویروسها و قارچها موثر است، ولی در مقابل هاگ باکتری‌ها تاثیری ندارد. اتانول همچنین در صنایع مشروبات الکلی به میزان گسترده ای مورد استفاده قرار می‌گیرد.
فواید استفاده از الکل در حد عادی (رنگ سبز در سمت راست تصویر و همچنین زیر تصویر) و مضرات استفاده بیش از حد
مصرف بیش از حد مشروبات الکلی، به دلیل وجود اتانول در ترکیب آن‌ها باعث ایجاد عوارض بسیاری در سلامتی انسان می‌شود که عبارتند از :
عوارض حاد: تهوع، استفراغ، افسردگی، تنگی نفس.
عوارض مزمن: اعتیاد به الکل (الکسیم)، سایروز کبدی، تاثیر در سلسله اعصاب مرکزی، تاثیر در حافظه در بلند مدت.
آب
آب مایه حیات و فراوان‌ترین ماده مرکب بر روی سطح کره زمین و بستر اولیه حیات به شکلی که امروزه می‌شناسیم. بیش از ۷۵٪ جرم یک انسان از آب تشکیل شده‌است و نیز بیش از ۷۰٪ سطح کره زمین را آب پوشانده است (نزدیک به ۳۶۰ میلیون از ۵۱۰ میلیون کیلومتر مربع) با وجود این حجم عظیم آب تنها 2 درصد از آب‌های کره زمین شیرین و قابل شرب است و باقی آن به علت محلول بودن انواع نمک‌ها خصوصاً نمک طعام غیر قابل استفاده است. از همین 2٪ آب شیرین بیش از 90% به صورت منجمد در دو قطب زمین و دور از دسترس بشر واقع شده‌است. فرمول شیمیایی آب H2O است.

منبع:www.google.com
شرح آزمایش:

 اول شیشه ساعت را بر روی کاغذ صافی می گذاریم و به اندازه و شکل ان کاغذ صافی را قیچی می کنیم.سپس در ظرف بنزوئیک اسید را باز کرده و به وسیله ی اسپاتول، به مقدار نصف اسپاتول بنزوئیک اسید ناخالص برداشته و بر روی شیشه ساعت (پیرکس) می ریزیم. کاغذ صافی را در دو جهت مخالف آن را تا می زنیم ودر وسط آن با مداد فشاری چند سوراخ ریز در وسط آن ایجاد می کنیم.

کاغذ صافی را طوری روی شیشه ساعت قرار می دهیم که سوراخهای کاغذ صافی دقیقا بالا بنزوئیک اسید باشد که بر روی شیشه ساعت ریخته ایم.

یک سر قیف آزمایشگاهی را با پنبه مسدود می کنیم و آن را به صورت وارون بر روی کاغذ صافی که بر روی شیشه ی ساعت قرار دارد می گذاریمو بالای آن تراز باشد.

آنگاه همه ی آنها را بر روی سه پایه قرار می دهیم و سپس شعله را روشن می کنیم و در زیر سه پایه قرار می دهیم.

صبر می کنیم تا بنزوئیک اسید ناخالص به طور کامل از حالت جامد مستقیماً و بدون گذشتن از حالت مایع به گاز تبدیل شودسپس شعله را خاموش می کنیم.

این بخارات بنزوئیک اسید به جداره ی سرد قیف آزمایشگاهی برخوردمی کنند و تشکیل بلورهای سوزنی شکلی را می دهند.

تقطیر

تقطیر اغلب یکی از بهترین روش های خالص سازی برای مایعات است . در این عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوط را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را به دست می آورند.

هنگامی که  ناخالصی غیر فراری به مایع اضافه شود فشار بخار مایع تنزل پیدا می کند. علت این عمل این است که وجود جزء غیر فرار بر تبخیر مولکول های فراری که در سطح مایع بوده تاثیر گذاشته و قابلیت تبخیر مایع (فشار بخار مایع ) کم می شود. بنابراین باید درجه حرارت را بالا برد تا فشار بخار محلول در سطح محلول به فشار اتمسفر برسد. به عبارت دیگر نقطه جوش یک محلول حاوی جسم غیر فرار همواره از نقطه جوش حلال خالص بالا تر بوده و این صعود نقطه جوش با غلظت ماده حل شده متناسب است.

تقطیر دارای انواع گوناگونی می باشد:

۱ . تقطیر ساده :

این روش برای خالص سازی مایعاتی بکار می رود که ناخالصی موجود در آنها غیر فرار باشد.

وجود ناخالصی های غیرفرّار در مایع سبب کاهش فشار بخارآن می شود، زیرا وجود جزء غیر فرار به مقدار زیاد، غلظت جزء اصلی فرّار را پایین می آورد و قابلیت تبخیر مایع کم می شود، اماپس از تقطیر در باقیمانده ی تقطیر باقی می ماند و مایع به صورت خالص تقطیر می شود.

به طورکلی، بخاراتی که در سطح مایع است بیشتر از جسم فرّار تشکیل شده است و کمتر از جسم غیر فرّار است. ( قانون رائولت و دالتون )              

چنانچه مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم و دمای جوش آن ها به حد کافی با هم تفاوت داشته باشد، جدا کردن آن ها از طریق تقطیر ساده امکان پذیراست. ابتدا مایعی که نقطه ی جوش کمتری دارد تقطیر می شود و سپس اجزاء دیگر مخلوط، به تناسب افزایش دمای جوششان تقطیر می شوند و بدین ترتیب می توان آن ها را از یک دیگر جدا نمود. می توان گفت اختلاف نقطه ی جوش باید بیش از ٨٠ درجه سانتیگراد باشد.

برای تقطیر ساده، بالن تقطیر، مُبرد، رابط، دماسنج، و بالن دریافت کننده لازم است. نحوه آماده کردن دستگاه مطابق شکل زیر است در تقطیر یک مایع خالص، درجه حرارت دهانه ی خروجی رابط با درجه حرارت مایع جوشان بالن تقطیر، چنانچه بالن زیاده ازحد گرم نشود، یکسان است. چنانچه فقط اندازه گیری دمای جوش، مورد نظر باشد، می توان بدون مُبرد مقدار دمای جوش را تعیین کرد.

۲ . تقطیر جزء به جزء :

اگر مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم یعنی اینکه در مخلوط ناخالصی فرار وجود داشته باشد برای جداسازی آنها از تقطیر جزء به جزء استفاده می شود.

ستونهای تقطیر جز به جز انواع متعددی دارند و در تمام آنها یک مسیر عمودی برای انتقال بخار از ظرف تبخیر به مبرد وجود دارد . در یک ستون تقطیر در شرایط ایده آل بین فاز های مایع و بخار در سراسر ستون تعادل برقرار می شود و فاز بخار بالایی تقریبا به طور کامل از جزء فرارتر تشکیل می شود و فاز مایع پایینی نسبت به جزئی که فراریت کمتری دارد غنی تر می شود.می توان با یک ستون طویل ترکیب هایی را که اختلاف کمی در نقطه جوش دارند به طور رضایت بخشی از هم جداسازی نمود.معمولی ترین راه ایجاد تماس لازم بین فازهای بخار و مایع این است که ستون با مقداری ماده بی اثر مانند شیشه یا سرامیک یا تکه های فلزی پر شود که سطح تماس وسیعی را فراهم می کنند. حفظ افت مناسبی از درجه حرارت در ستون شرط بسیار مهمی برای یک تقطیر جز به جز خوب است. در حالت مطلوب درجه حرارت پایین ستون برابر نقطه جوش جز غیر فرار است . این درجه حرارت دائما در طول ستون کم می شود تا در دهانه خروجی به نقطه جوش جز فرار برسد.چنانچه ظرف به شدت گرم شود و بخار با سرعت بسیار زیادی حرکت کند تقریبا تمام ستون بطور یکنواخت گرم می شود و تفکیکی صورت نمی گیرد.

تقطیر در خلاء (تحت فشار کاهش یافته):

اگر یک ترکیب در حلالی حل شده باشد که به گرما حساس بوده و در دمای بالا تجزیه گردد با کاهش فشار , نقطه جوش حلال را کاهش می دهیم تا از تجزیه شدن ترکیب مورد نظر جلوگیری نمائیم.

تقطیر با بخار آب :

همان تقطیر ساده است با این تفاوت که هنگام تقطیر بخار آب را وارد دستگاه تقطیر می کنند. بخار آب باعث می شود که فشار بخار تغییر کند (فشار بخار کاذب ایجاد شود) بخار آب می تواند ترکیباتی که معمولا در آب حل نمی شودرا در خود حل کند مثلا روغن های خوراکی که از آفتابگردان یا سویا گرفته می شوند دارای بو هستند (بعلت ترکیبات آلی موجود در آنها) لذا از سوراخ های ته مخزن بخار آب وارد آن می کنند, حباب های حاوی بخار آب ناخالصی های موجود در روغن را در هنگام عبور از ترکیب حل می کنند و از سطح روغن خارج می شوند.همچنین ترکیبات آلی دیگری که دمای جوش آنها از دمای جوش آب کمتر است توسط بخار آب گرم شده و به بخار تبدیل می شوند و به طرف بالا حرکت می کنند و از سیستم خارج می شوند

شرح آزمایش (تقطیر ساده):

ابتدا بالونی را به یک گیره می بندیم و مخلوطی را که می خواهیم تقطیر (خالص سازی ) داخل بالون می ریزیم و دو عدد سنگ جوش داخل آن می اندازیم. یک سه راهی را که دهانه های آن به مقدار بسیار کمی چرب شده است به دهانه بالون متصل کرده و یک طرف آن را به مبرد (کندانسور) متصل می کنیم و مبرد را به گیره دیگری وصل می نماییم. به دهانه دیگر سه راهی یک ترمومتر متصل کرده یا با درپوش چوب پنبه ای مسدود می نماییم. در صورت استفاده از ترمومتر مخزن آن باید روبروی شاخه جانبی قرار گیرد.لوله پایین  مبرد را با شلنگ به ورودی آب و قسمت بالا را به خروجی آب متصل می کنیم. به طوری که هیچ گونه نشتی آب وجود نداشته باشد. شلنگ مورد استفاده بایستی نرم باشد و هنگام اتصال از فشار آوردن بیش از اندازه به مبرد اجتناب شود چون سبب شکستن آن می گردد. آب سرد باعث تبدیل بخار به مایع (میعان) می گردد شیر آب باید به آهستگی باز شود تا از جدا شدن شلنگ ها از مبرد جلوگیری شود. به هنگام عمل تقطیر نیز جریان بسیار کمی از آب کفایت می کند. برای جمع آوری مایع  تقطیر شده یک ارلن در محل خروجی مبرد قرار می دهیم با حرارت دادن بالون , مایع خالص از دهانه مبرد خارج می گردد که در این لحظه می توان دما را ثبت نمود که همان نقطه جوش است . در تمام مدت تقطیر مایع دما ثابت باقی می ماند. وقتی که حجم محلول موجود در بالن به حدود ۵ میلی لیتر رسید را متوقف می کنیم.

مزیتی که در تعیین نقطه جوش به روش تقطیر وجود دارد این است که اگر ناخالصی غیر فرار در مخلوط وجود داشته باشد تأثیر آنچنانی بر روی نقطه جوش نخواهد داشت . چون بخار ترکیب بالا آمده است و در حالت جوش این بخارات با مایع مورد نظر در حال تعادل می باشند لذا وقتی دمای بخار خوانده می شود همان دمای جوش مایع است

سنتز استانیلید از آنیلین و استیک آنیدرید

هدف از ازمایش

سنتز استانیلید از آنیلین و استیک آنیدرید

نام آیوپاک: N-(4-nitrophenyl)acetamide

وسایل ازمایش

انیلین. اسید کلریک. اب مقطر. زغال فعال. استات سدیم ..اسید انیدریک .اسید استیک .لوله ازمایش. بشر. کاغذ صافی .ارلن.قیف.چراغ بنزن.هیتر. .بن ماریبیبت و بووار. قیف بوخنر. حمام یخ .همزن شیشه ای

شرح کار

استانیلید یا فنیل استامید نرمال یا استانیلین نرمال یک ماده ورقه ای (پرکی شکل) سفید یا کرم رنگ می باشد. این ماده در انواع بی رنگ، کریستالی براق نیز موجود است. از این ماده به عنوان تب بر و ضد درد استفاده می گردد. همچنین استانیلید به عنوان یک ماده میانی در ساخت رنگینه ها نقش حیاتی ایفا می کند.

استانیلید

 استانیلید یا فنیل استامید نرمال یا استانیلین نرمال یک ماده ورقه ای (پرکی شکل) سفید یا کرم رنگ می باشد. این ماده در انواع بی رنگ، کریستالی براق نیز موجود است. از این ماده به عنوان تب بر و ضد درد استفاده می گردد. همچنین استانیلید به عنوان یک ماده میانی در ساخت رنگینه ها  نقش حیاتی ایفا می کند.

مشخصات و مکانیزم ساخت نیترواستانیلید

استانیلید می باشد که در آن گروه هی بر روی حلقه ی آروماتیکی وجود دارد. حال چنانچه بخواهیم یک گروه دیگر بر روی حلقه قرار دهیم، این گروه می تواند موقعیتهای ارتو، متا و پارا را اشغال نماید. یعنی گروه جدید همسایه ی گروه قبلی باشد (ارتو) و یا یک کربن از آن فاصله داشته باشد(متا) و یا دو کربن فاصله داشته باشد و در دورترین فاصله ی ممکن قرار گیرد (پارا).استانیلید دارای نقطه ذوب 113 تا 115 درجه ی سانتیگراد و نقطه جوش 304 درجه ی سانتیگراد می باشد. ارتو و پارا نیترواستانیلید بوسیله ی واکنش استانیلید با مخلوطی از نیتریک اسید و سولفوریک اسید بدست می آید. زیرا گروه نخست گروه حجیمی است، فرم پارا که در آن دو گروه فوق و نیترو از هم فاصله ی بیشتری دارند، پایدارتر بوده و قسمت بیشتر محصول را به خود اختصاص می دهد. اما جدا کردن ایزومرهای پارا و ارتو از طریق تقطیر جز به جز ممکن است، زیرا ابن دو ترکیب در نقطه ی جوش متفاوت هستند.واکنش استانیلید با نیتریک اسید غلیظ سبب تولید پارانیترواستانیلید می شود. برای بالا بردن بازده می توان از نسبت 3 به 1 از سولفوریک اسید و نیتریک اسید استفاده نمود. چون این واکنش گرمازا است، باید افزایش استانیلید به اسید نیتریک غلیظ بسیار آهسته و همراه با سردکردن محیط واکنش صورت گیرد.

خصوصیات

1)استانیلید یک پودر سفید رنگ یا کرم رنگ یا به صورت ورقه ای می باشد.

2)وزن مولکولی آن برابر 16/135 می باشد.

3)وزن مخصوص استانیلید 21/1 می باشد.

4)نقطه ذوب آن 2/114 درجه سانتیگراد می باشد.

5)نقطه جوش استانیلید 8/303 درجه سانتیگراد می باشد.

6)در الکل، اتر و بنزن حلالیت دارد.

7)حلالیت آن در آب ناچیز است.

8) در دمای 545 درجه سانتی گراد اشتعال پذیر است.

این فرایند از 3 مرحله تشکیل شده ابتدا در یک بشر یا ارلن که قبلا ان را کر دادیم مقدار 5 سی سی انیلین که بسیار به نور حساس است و باعت تغییر رنگ در ان می شود ریختیم و 4.5 ملی لیتر اسید کلریک به ان اضافه کرده وبا 125 سی سی اب مقطر که قبلا ان را به جوش اورده بودم مخلوط کردم سبس محلول را به وسیله چراغ حرارت دادم تا محلول بجوشد سبس به ان مقدار 1 گرم زغال ریختم نکته اینکه زغال به محلول اضافه کردم برای خالص سازی بیشتر بود وقتی دیدیم رنگ محلول موجود قهوهای رنگ شد ان را از روی حرارت برداشتم و تکان دادم بعد با کاغذ صافی محلول را جداسازی کردم سبس در بشر دوم که کر داده بودم 7.5 گرم استات سدیم به اضافه ی 25 سی سی اب مقطر ریختم و مخلوط کردم تا حل شود  سبس محلول بشر اول را به محلول بشر دوم ریخته و مخلوط کردمبعد مقدار 6.5 ملی لیتر  اسید استیک به ان افزودم و در حمام یخ ان را به  ارامی سرد کردیم در صورتی که استانیلید رنگی باشد نشانه ناخالصی است. برای خالص سازی، آنرا در حداقل آب داغ تبلور مجدد نمائید.

 و دوباره ان را از کاغذ صافی گذراندیم . ومحلول سبز رنگ ان را از کف قهوه ای رنگش جدا کردیم.

تئوری آزمایش

این فرایند از 3 مرحله تشکیل شده ابتدا در یک بشر یا ارلن که قبلا ان را کر دادیم مقدار 5 سی سی انیلین که بسیار به نور حساس است و باعت تغییر رنگ در ان می شود ریختیم و 4.5 ملی لیتر اسید کلریک به ان اضافه کرده وبا 125 سی سی اب مقطر که قبلا ان را به جوش اورده بودم مخلوط کردم سبس محلول را به وسیله چراغ حرارت دادم تا محلول بجوشد سبس به ان مقدار 1 گرم زغال ریختم نکته اینکه زغال به محلول اضافه کردم برای خالص سازی بیشتر بود وقتی دیدیم رنگ محلول موجود قهوهای رنگ شد ان را از روی حرارت برداشتم و تکان دادم بعد با کاغذ صافی محلول را جداسازی کردم سبس در بشر دوم که کر داده بودم 7.5 گرم استات سدیم به اضافه ی 25 سی سی اب مقطر ریختم و مخلوط کردم تا حل شود  سبس محلول بشر اول را به محلول بشر دوم ریخته و مخلوط کردمبعد مقدار 6.5 ملی لیتر  اسید استیک به ان افزودم و در حمام یخ ان را به  ارامی سرد کردیم در صورتی که استانیلید رنگی باشد نشانه ناخالصی است. برای خالص سازی، آنرا در حداقل آب داغ تبلور مجدد نمائید.

 و دوباره ان را از کاغذ صافی گذراندیم . ومحلول سبز رنگ ان را از کف قهوه ای رنگش جدا کردیم.

آمین های استیل دار شده آروماتیک به عنوان مسکن درد اهمیت ویژه ای دارند و در زمره داروهایی که بدون نسخه پزشک خریداری و مورد استفاده قرار می گیرند. استانیلید ، فناستین و استامینوفن مسکن های ملایم و کاهش دهنده تب می باشند.استانیلید خالص سمی است و از راه پوست به بدن صدمه می زند. از استانیلید در تهیه داروها و رنگها و همچنین به عنوان تثبیت کننده به محلول آب اکسیژنه استفاده می شود.

استانیلید یا همانN –فنیل استامید دارای فرمول C6H5NHCOCH3 بوده و جزء دسته آمین های نوع دوم است. با وجود آنکه از این ماده در تهیه داروها استفاده می شود.مصرف زیاد یا طولانی استانیلید سبب بیماری خونی بنام مت هموگلوبینمیا می شود. در این بیماری ، اتم آهن مرکزی هموگلوبین از حالت آهن(II) به حالت آهن(III) تبدیل می شود و مت هموگلوبین می دهد. مت هموگلوبین نمی تواند حمل اکسیژن را در خون انجام دهد و نتیجه آن نوعی کم خونی است که با کاهش هموگلوبین یا از دست رفتن سلول های قرمز همراه است.

از واکنش آمین با اسید انیدرید ، آمید تشکیل می شود. استیل دار شدن آمین از  راه های متفاوتی انجام می شود که عبارتند از واکنش آمین با استیک انیدرید ، استیل کلرید و یا استیک اسید گلاسیال. استفاده از استیک انیدرید برای سنتز آزمایشگاهی ارجحیت دارد. زیرا خلوص محصول و بازده آن مناسب است.

استیل دار کردن آنیلین با استفاده از استیک انیدرید در محیط اسیدی به سادگی و با راندمان نسبتا خوبی امکانپذیر است. عامل استیله کننده در این آزمایش استیک انیدرید میباشد.

اگر یک گروه OH به استانیلید اضافه شود استامینوفن تولید می شود.

۱

- موارد کاربرد استانیلید "

استانیلید به صورت گسترده به عنوان تب بر و ضد درد استفاده می شود.مصارف اصلی استانیلید به صورت زیر می باشد.

بعنوان نگهدارنده در صنایع غذایی و دامی-به عنوان بازدارنده در هیدروژن پراکسید-پایدار کننده -ستر،سلولز، روغن جلا، هیدروژن پروکسید-به عنوان تسریع کننده در صنایع لاستیک- بطور وسیع در ساخت رنگهای نساجی و مواد میانی رنگهای نساجی استفاده می شود.-در قرن 19 میلادی بعنوان یکی از ترکیبات پرمصرف عکاسی بود-بعنوان پیش ماده در سنتز کامفور

بررسی جایگاه صنعتی

   در حال حاضر بین 8 تا 10 سازنده استانیلید در کشور هندوستان وجود دارد که مجموع ظرفیت آنها بالغ بر 2850 تن می باشد. هر چند تولیدات آنها بالغ بر 21000 تن می باشد ولی میزان تقاضای آن حدود 3200 تن تخمین زده می شود

۳-خاصیت بازی استانیلید و آنیلین را باهم مقایسه کردم :

ترکیبی بازیتر است که راحت تر بتواند الکترونهایش را در اختیار ترکیب دیگر بگذارد. در آنیلین

زوج الکترونهای نیتروژن در دسترس است. البته به خاطر وجود حلقه ی فنیلی، کمی سخت تر از آمینهای معمولی الکترونهایش را در اختیار می گذارد. ولی به هر حال در دسترس است پس خاصیت بازی دارد.

اما در استانیلید، گذشته از وجود گروه فنیلی گروه کربونیلی هم وجود دارد که باعث نامتمرکز شدن و رزنانس الکترونهای نیتروژن می شود. درنتیجه الکترونهای نیتروژن در یک جا متمکز نیستند که بتوانند در اختیار ترکیبات دیگر ققرار گیرد. بنابراین خاصیت بازی آن به شدت کاهش می یابد

4- نقش استیک اسید و سدیم استات چیست؟

اسید استیک نقش کاتالیزوری این واکنش را بر عهده دارد و سبب میشود گروه های آمین در آنیلین درحالت تعادل قرار گیرند. سپس با افزایش استیک انیدرید و سدیم استات اجازه داده می شود که گروه عاملی استانیلید جانشین گروه آمینی موجود در آنیلین  گردد.

درواقع سدیم استات باید بلافاصله افزوده شود زیرا گونه های پروتونه شده ی آمونیوم به دلیل اینکه زوج الکترون غیر پیوندی آمونیوم در دسترس نیستند، غیر هسته دوست می باشند و به همین دلیل با افزایش استیک انیدرید تنها واکنش استیله شدن رخ نمی دهد. اما سدیم استات اجازه می دهد که گروههای آمین آزاد شده و درنتیجه استیک انیدرید بتواند با آنها واکنش داده و استانیلید بدست آید.

کاربرد و مصارف

1) بطور وسیع در ساخت رنگهای نساجی و مواد میانی رنگهای نساجی استفاده می شود.2) در صنایع لاستیک سازی ، از مشتقات آنیلین به عنوان تسریع کننده و تقویت و استحکام لاستیک و ضد اکسید شدن استفاده می شود.3) در صنایع داروسازی ، آنیلین در ساخت داروهای سولفانیل آمید و عوامل شیرین کننده سنتتیک مصرف می شود.4) آنیلین همچنین در صنایع انفجاری از اهمیت خاصی برخوردار است و در ساخت ژلاتین و نیتروتولوئن استفاده می شود.

خصوصیات آنیلین

1) آنیلین ماده ای است که سریعاً در مجاورت هوا و نور قهوه ای رنگ می شود.2) وزن مولکولی آنیلین 12/93 می باشد.3) نقطه ذوب آنیلین 2/6 درجه سانتیگراد است.4) نقطه جوش آنیلین 4/184 درجه سانتیگراد است.5) وزن مخصوص آن 0236/1 است.6) محلول در الکل و اتر است.در آب حلالیت اندکی دارد.

روش تولید آنیلین

چندین روش ساخت آنیلین وجود دارد که عبارتند از:

1) از نیتروبنزن بوسیله احیاء2) از کلروبنزن بوسیله آمونولیز3)از نیتروبنزن بوسیله هیدروژن دارکردن کاتالیستی فاز بخار

خصوصیات

1) استانیلید یک پودر سفید رنگ یا کرم رنگ یا به صورت ورقه ای می باشد.2) وزن مولکولی آن برابر 16/135 می باشد.3) وزن مخصوص استانیلید 21/1 می باشد.4) نقطه ذوب آن 2/114 درجه سانتیگراد می باشد.5) نقطه جوش استانیلید 8/303 درجه سانتیگراد می باشد.6) در الکل، اتر و بنزن حلالیت دارد.7) حلالیت آن در آب ناچیز است.

کاربرد و موارد مصرف

استانیلید به گسترده به عنوان تب بر و ضد درد استفاده می شود. مصرف اصلی استانیلید به قرار زیر می باشد.

1) داروئی2) مواد میانی و ساخت رنگهای نساجی3) به عنوان تسریع کننده در صنایع لاستیک سازی4) پایدار کننده پراسید

انواع

1) صنعتی2) فوق العاده خالص

ثار استانیلید

 اگر چندین روز متوالی روزی یک گرم تا یک گرم و نیم استانیلید بکار برده شود، در چهره و انتهای دست و پا سیانوز تولید میشود. سبب سیانوز تبدیل هموگلوبین خون به متهموگلوبین است .در آزمایش خون رنگ سرم تغییری نیافته و تعداد و شکل گلبول های قرمز تفاوت بسیار نکرده است . از این آزمایش چنین نتیجه گرفته میشود که استانیلید هموگلوبین رادر داخل گلبول ها تبدیل به متهموگلوبین کرده و خود گلبول های قرمز را منهدم نمی کند و تا هنگامی که گلبولها منهدم نشوند متهموگلوبین بسهولت به حالت اکسی هموگلوبین درمی آید و بهمین جهت است که سیانوز ناشی از استعمال استانیلید بزودی بهبودی یافته و در صورتی که بیش از میزان تراپوتیکی (درمان شناسی ) تجویز نشده باشد همیشه بدون هیچگونه خطری رفع شده ، اثری از خود باقی نمی گذارد. استانیلید بمقدار بسیار، علاوه بر سیانوز شدید قلب را فلج میکند. استانیلید حرارت را بسرعت پائین می آورد. در اثر ضدّ تب چهل سانتی گرم آن با یک گرم آنتی پیرین برابر است . معمولاً ده تا بیست سانتی گرم آن برای پائین آوردن تب کفایت میکند. استانیلید به میزان روزی یک گرم تا یک گرم و نیم مقدار بول را کم میکند.

 موارد استعمال :

 با وجودی که سیانوز حاصل ازبکار بردن استانیلید زودگذر و بدون خطر است ، این دارو بعنوان ضدّ تب مضرّی شناخته شده ، از ضدّ تب آن به ندرت استفاده میشود. اثر ضددرد این دارو در درمان حملات دردناک تابس ، نورالژی ، سیاتیک ، نورالژی بین ضلعی و نورالژی عصب سه شاخه مورد استفاده است . مقدار استعمال آن 25 سانتی گرم در یک بار و 75 سانتی گرم در بیست وچهار ساعت است . حداکثر میزان استعمال آن در یک بار سی سانتی گرم و در 24 ساعت 5/1 گرم است

 نتیجه:

انیلین که بسیار به نور حساس است و باعت تغییر رنگ در ان می شود

موارد خطا:

 اگر زیاد حرارت دهیم روغین تیره رنگی ایجاد میشود که این همان خطای آزمایش است

 روش تولید

3 روش عمده جهت تولید استانیلید وجود دارد.

1) از آنیلین و اسید استیک

فرمول واکنش : (بازده 90 درصد)

استیل دار کردن آنیلین با استفاده از استیک انیدرید در محیط اسیدی به سادگی و با راندمان نسبتا خوبی امکانپذیر است. عامل استیله کننده در این آزمایش استیک انیدرید میباشد.

 اگر یک گروه OH به استانیلید اضافه شود استامینوفن تولید می شود.

2) از آنیلین و انیدرید استیک

C₆H₅NH₂ + CH₃COOH --> C₆H₅NHCOCH₃ + H₂O

کروماتوگرافی

هدف آزمایش:کروماتوگرافی کاغذی

وسایل آزمایش: لوله موئین ، بشر  ، استوانه ی مدرج،مزور، شیشه ساعت.

تئوری :  

کروماتوگرافی اصطلاحی است که به چندین تکنیک جداسازی اطلاق می گردد که اساس این روش ها مهاجرت افتراقی یا اصطلاحا(Defferential Migration) است .دراین تجربه یکی ازاین روشهایعنی کروماتوگرافی کاغذی به منظور جداسازی مخلوطی از یون های فلزات واسطه به کار می رود به طوری که شناسایی آن ها ممکن شود .خواهید دید که شناسایی هر یون پس از این که این یون هااز هم جدا شدند خیلی راحت تر خواهد بود .

درهر روش مهاجرت افتراقی سه چیز مورد نیاز است.

۱)      بایستی یک محیط مهاجرت وجود داشته باشد که محلی است برای این که جدا سازی اتفاق بیافتد.

۲)      بایستی یک نیروی جلو برنده (Driving Force)برای حرکت دادن گونه ها جهت جدا شدن در طول محیط مهاجرت وجود داشته باشد.

۳)      بایستی یک نیروی مقاوم انتخابی (Selection Resistive Force)وجود داشته باشد.

تعریف نیروی متحرک (Driving Force): عبارتست از تمایل حل شدن گونه در فاز متحرک که باعث پیشروی سریع تر نمونه می شود.

تعریف نیروی مقاوم انتخابی(Selection Resistive Force): عبارتست از تمایل حل شدن گونه در فازثابت که باعث عقب ماندن آن از مهاجرت می شود.

همین نیروی اخیر یعنی نیروی مقاوم انتخابی است که باعث جدا سازی قابل ملاحظه گونه های شیمیایی می شود.

اگرمخلوط از گونه های شیمیایی روی یک محیط مهاجرت درنقطه ای قرارداده شوند ،نیروی جلوبرنده تمایل دارد که مخلوط را به مکانی دور تر از نقطه شروع حرکت دهد .از طرفی نیروی مقاوم انتخابی تمایل به عقب نگه داشتن گونه ها دارد .نیروی مقاوم مذکور از این نظر انتخابی است که حرکت هریک از گونه هارا با میزانی متفاوت کند می کند.

این اختلاف در سرعت حرکت در جهت دور شدن از مبداء،اساس اصطلاح (Defferential Migration) است.

دراین آزمایش روش مهاجرت افتراقی ،کروماتوگرافی کاغذی است . محیط مهاجرت نواری از کاغذ کروماتوگارفی است. نیروی جلوبرنده ،جریانی از مایع به عنوان حلال در طول نوار کاغذ است که این حلال مایع ،فاز متحرک یا (Mobile Phase)هم گفته می شود .درمورد نیروی مقاوم انتخابی این احتمال می رود که بیش از یک نوع نیروی مقاوم انتخابی درکاغذ کروماتوگرافی وجود داشته باشد. شاید یکی از نیروهای مقاوم انتخابی عمده وقتی شناخته شد که دریافتند کاغذ دارای مقدار زیادی آب است که محکم به آن چسبیده واین وضع ممکن است به صروت استخرهایی از آب تصور شود .وقتی گونهه های شیمیایی درحال حرکت در طول مسیر فاز متحرک هستند با مکان هایی پر از آب پیوند یافته به کاغذ مواجه می شوند .حتی ممکن است این گونه ها به داخل این فاز ثابت یا ساکن (Stationary Phase)حرکت کنند نظربه این که کسری از زمان که هر گونه جدا گانه ،درفاز ساکن سپری می کند بستگی به حلالیت نسبی آن گونه درهر دو فاز ساکن ومتحرک دارد واین حلالیت ها بستگی به ماهیت گونه شیمیایی دارد واین مسئله یک عمل مقاوم انتخابی را توصیف می کند .وقتی یک گونه درفاز متحرک است ،با سرعتی معادل سرعت فاز متحرک حرکت می کند .وقتی گونه درفاز ساکن است این چنین حرکتی ندارد .بنابراین گونه های شیمیایی مختلف در یک نمونه معین به علت این که باسرعت های متفاوتی درجهت ددور شدن از مبدا حرکت می کنند جدا می شوند.

واضح است که برای یک زوج معین از فازهای ساکن ومتحرک ،کسری ازفاصله که گونه شیمیایی طی می کند یسبت به فاصله ای که فاز متحرک طی می کند ثابت خواهد بود. این کسر که مقدار Rf گونه مورد نظر نامیده می شود ،ممکن است به منظور مقایسه دو کورماتوگرام مورد استفاده قرارگیرد هرچند که ممکن است فازمتحرک دردو کروماتوگرام به اندازه های متفاوتی پیشروی کرده باشد.

هرچند که کروماتوگرافی با کاغذ ،وسیله توانایی برای جدا سازی گونه های شیمیایی است اغلب گونه ها ری کروماتوگرام قابل رویت نیستند .به این دلیل اغلب لازم است کروماتوگرام را با واکنشگرهایی که با گونه هایی شیمیایی مورد نظر واکنش داده وترکیبات رنگین تولید می کنند اثر دهیم .

تاریخچه

برای اولین بار در سال ۱۹۰۵ میلادی چوگایف دانشمند روسی واکنش دی‌متیل گلی‌اکسیم با یون نیکل را کشف کرد

و از آن برای شناسایی و اندازه‌گیری یون نیکل استفاده نمود. ولی توسعه واقعی و سریع واکنشگرهای آلی و استفاده از آنها در شیمی تجزیه از سال ۱۹۴۵ میلادی شروع شد. علت آن نیز گسترش صنایع نوین و اهمیت تجزیه مقادیر جزئی در این صنایع بود.

طبقه‌بندی واکنشگرهای رسوب دهنده:

واکنشگرهای رسوب دهنده معدنی

مواد معدنی که محلول آنها برای رسوب دادن یونهای فلزی بکار می‌روند عبارتند از اسیدهای معدنی ضعیف یا قوی نظیر H2S,H3PO4,H2SO4,HCl یا نمکهای محلول آنها. اسید سولفوریک و سولفات هیدروژن یونها را به صورت سولفید رسوب می‌دهند، اسید سولفوریک برای رسوب دادن یون باریم و اسید هیدروکلریک برای رسوب دادن یون نقره استفاده می‌شود.

هیدروکسیدهای محلول نظیر سدیم و پتاسیم و آمونیاک برای رسوب دادن یونهای فلزی به صورت هیدروکسید بکار می‌روند. همچنین از یونهای فلزی هم می‌توان به عنوان عامل رسوب دهنده آنیونهایی که با آنها رسوب کم محلول می‌دهند استفاده کرد.

واکنشگرهای رسوب دهنده آلی

واکنشگرهای آلی در شیمی تجزیه کاربردهای فراوان دارند. از این واکنشگرها در وزن سنجی ، تیترسنجی ، روش قطره‌ای و جذب سنجی استفاده می‌شود. واکنشگرهای رسوب دهنده آلی دارای عواملی هستند که بوسیله آنها مولکول واکنشگر با یونهای معدنی ترکیب می‌شود و این عوامل بیشتر خاصیت اسیدی دارند.

سیر تحولی رشد

اولین روش‌های کروماتوگرافی در سال ۱۹۰۳ بوسیله میخائیل سوئت ابداع و نام گذاری شد. او از این روش برای جداسازی مواد رنگی استفاده کرد. مارتین و سینج در سال ۱۹۵۲ به پاس اکتشافاتشان در زمینه کروماتوگرافی جایزه نوبل دریافت کردند.

توصیف کروماتوگرافی

کروماتوگرافی را به دلیل اینکه در برگیرنده سیستمها و تکنیکهای مختلفی است نمی‌توان به طور مشخص تعریف کرد. اغلب جداسازی‌ها بر مبنای کروماتوگرافی بر روی مخلوطهایی از مواد بی‌رنگ از جمله گازها صورت می‌گیرد. کروماتوگرافی متکی بر حرکت نسبی دو فاز است ولی در کروماتوگرافی یکی از فازها بدون حرکت است و فاز ساکن نامیده می‌شود و دیگری را فاز متحرک می‌نامند. اجزای یک مخلوط به وسیله جریانی از یک فاز متحرک از داخل فاز ساکن عبور داده می‌شود. جداسازی‌ها بر اساس اختلاف در سرعت مهاجرت اجزای مختلف نمونه استوارند.

روش‌های کروماتوگرافی

روش‌های کروماتوگرافی را می‌توان ابتدا بر حسب ماهیت فاز متحرک و سپس بر حسب ماهیت فاز ساکن طبقه‌بندی کرد. فاز متحرک ممکن است گاز یا مایع و فاز ساکن ممکن است جامد یا مایع باشد. بدین ترتیب فرآیند کروماتوگرافی به چهار بخش اصلی تقسیم می شود. اگر فاز ساکن جامد باشد کروماتوگرافی را کروماتوگرافی جذب سطحی(Adsorption Chromatography) و اگر فاز ساکن ، مایع باشد کروماتوگراف تقسیمی(Partition Chromatography) می‌نامند.

مزیت روشهای کروماتوگرافی

با روشهای کروماتوگرافی می‌توان جداسازی‌هایی را که به روش‌های دیگر خیلی مشکل می‌باشند انجام داد. زیرا اختلافات جزئی موجود در رفتار جزئی اجسام در جریان عبور آنها از یک سیستم کروماتوگرافی چندین برابر می‌شود‌. هر قدر این اختلاف بیشتر شود قدرت جداسازی مواد بیشتر و برای انجام جداسازی مواد نیاز کمتری به وجود اختلافات دیگر خواهد بود. مزیت کروماتوگرافی نسبت به ستون تقطیر این است که نسبتا آسان می‌توان به آن دست یافت با وجود اینکه ممکن است چندین روز طول بکشد تا یک ستون تقطیر به حداکثر بازده خود برسد ولی یک جداسازی مواد کروماتوگرافی می‌تواند در عرض چند دقیقه یا چند ساعت انجام گیرد. یکی از مزایای برجسته روش‌های کروماتوگرافی این است که آنها آرام هستند. به این معنی که احتمال تجزیه مواد جداشونده به وسیله این روش‌ها در مقایسه با سایر روش‌ها کمتر است. مزیت دیگر روش‌های کروماتوگرافی در این است که تنها مقدار بسیار کمی از مخلوط برای تجزیه لازم است به این دلیل روش‌های تجزیه‌ای مربوط به جداسازی مواد کروماتوگرافی می‌توانند در مقیاس میکرو و نیمه میکرو انجام گیرند. روش‌های کروماتوگرافی ساده سریع و وسایل مورد لزوم آنها ارزان هستند. مخلوط‌های پیچیده را می‌توان نسبتا به آسانی به وسیله این روش‌ها به دست آورد.

مواد	نوع کروماتوگرافی
مواد شیمیایی مشابه	کروماتوگرافی تقسیمی
مواد شیمیایی غیر مشابه	کروماتوگرافی جذب سطحی
گازها و اجسام فرار	کروماتوگرافی گازی
مواد یونی و معدنی	کروماتوگرافی تبادل یونی در ستون کروماتوگرافی کاغذی یا لایه نازک الکترفورز ناحیه‌ای
مواد یونی و غیر یونی	کروماتوگرافی تبادل یون یا ژلی
مواد زیستی و ترکیباتی با جرم مولکولی نسبی بالا	کروماتوگرافی ژلی الکتروفورز

انتخاب بهترین روش کروماتوگرافی

انتخاب نوع روش کروماتوگرافی بجز در موارد واضح (مانند کروماتوگرافی گازی در جداسازی مواد گازها) عموما تجربی است. زیرا هنوز هیچ راهی جهت پیش بینی بهترین روش برای جداسازی مواد اجسام مگر در چند مورد ساده وجود ندارد. در ابتدا روش‌های ساده‌تر مانند کروماتوگرافی کاغذی و لایه نازک امتحان می‌شوند. زیرا این روش‌ها در صورتی که مستقیما قادر به جداسازی مواد نباشند نوع سیستم کروماتوگرافی را که جداسازی مواد بوسیله آن باید صورت بگیرد، مشخص می‌کنند آنگاه در صورت لزوم از روش‌های پیچیده‌تر استفاده می‌شود. از فهرست زیر می‌توان به عنوان یک راهنمای تقریبی استفاده کرد‌ در جداسازی‌های مشکل وقتی که روش‌های ساده فاقد کارایی لازم هستند روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HELC) می تواند جوابگو باشد.

کروماتوگرافی کاغذی (Paper Chromatography)

اطلاعات اولیه

انواع جداسازی‌های مختلف و ساده بر روی کاغذ به عنوان پیشروان کروماتوگرافی کاغذی توصیف شده‌اند. این سیستم معمولا به عنوان نمونه بارزی از سیستم تقسیمی در نظر گرفته می‌شود که در آن فاز ساکن آب است و به وسیله جذب سطحی بر روی مولکول‌های سلولز قرار می‌گیرد و مولکول‌های سلولز نیز به نوبه خود به وسیله ساختار الیافی کاغذ در وضعیت‌های ثابت نگه داشته می‌شود. امروزه ، به هر حال ، مشخص شده است که جذب سطحی اجزای فاز متحرک و حل شونده‌ها و اثرات تبادل یون نیز نقش‌هایی را ایفا می‌کنند و کاغذ به هیچ عنوان تنها به صورت تکیه گاه بی اثر نیست.

سیر تحولی رشد

روش پیشنهادی رانگ در سال ۱۸۵۰ و فرآیندی که آن را تجزیه موئینه‌ای می‌نامند، از جمله آنها می‌باشند. چنین روش‌هایی در واقع بیشتر شبیه کروماتوگرافی جذب سطحی بودند و کروماتوگرافی کاغذی به مفهوم فعلی ، گسترش سیستم تقسیمی است که به وسیله مارتین و سینج در سال ۱۹۴۱ ارائه شد. در سال ۱۹۴۴ کونسدن ، گوردن و مارتین اسیدهای آمینه و پپتیدهای موجود در محصول آبکافت ، پروتئین پشم را به وسیله روشی جدا کردند که در آن به جای ستون پودر از یک صفحه یا نوار کاغذی آویزان در داخل یک ظرف سرپوش‌دار استفاده شده بود.

خصوصیت ویژه

یک خصوصیت ویژه روش کروماتوگرافی کاغذی این است که چیزی مربوط به محلول یا گاز خارج شده از ستون که در سیستم‌های معمول مایع یا گاز با آن برخورد می‌کنیم وجود ندارد. ترکیبات جدا شده روی کاغذ مکان‌یابی و شناسایی می‌شوند در نتیجه ، جداسازی به طور نسبتا دائم در روی کاغذ ثبت می‌شود. در این روش اجزای جدا شده جمع آوری نمی‌شوند و احتیاجی به وسایل پیچیده کنترل پیوسته نیست. اندازه گیری کمی ترکیبات جدا شده را می‌توان روی کاغذ انجام داد ولی اگر بخواهند اجرای را از کاغذ خارج کنند. تنها کار لازم این است که قسمت مربوط به هر یک از اجسام را از کاغذ ببرند و هر یک را به طور جداگانه بشویند. وقتی که جبهه حلال مسافت مناسبی را طی کرد یا بعد از یک زمان از قبل تعیین شده ، کاغذ را از طرف بیرون آورده ، جبهه حلال را با علامتی مشخص می‌کنند و می‌گذارند تا صفحه خشک شود. وقتی که محل‌های مناطق جدا شده آشکار شدند لازم است که هر یک از اجسام به طور جداگانه شناسایی شوند. در موارد ایده‌آل ، هر جسم با واکنشگر مکان‌یاب ، رنگ مخصوصی می‌دهد که در مورد مواد معدنی بیشتر و درمورد مواد آلی کمتر مشاهده می‌شود. ساده‌ترین روش شناسایی بر اساس مقدار Rf یعنی نسبت فاصله طی شده به وسیله جبهه حلال است.

نقایص کروماتوگرافی کاغذی

لکه‌های چند تایی :در کروماتوگرافی یون‌ها فلزی ، اگر دارای آنیونی متفاوت از آنیون موجود در محلول اولیه باشد، ممکن است رقابتی بین آنیون‌ها برای یون فلزی وجود داشته باشد، که در نتیجه دو لکه به دست می‌آید که هر یک از آنها مربوط به یکی از نمکهای فلزی می‌باشد. ممکن است یون فلزی دو کمپلکس متفاوت با حلال ایجاد کند. در جدا سازی‌های آلی ، ممکن است جسم دو شکل متفاوت وجود داشته باشد. به عنوان مثال یک آمینو اسید می‌تواند به صورت کاتیون و یون دو قطبی باشد.

دنباله دار شدن:اگر مخلوط یه مقدار زیاد از حد روی کاغذ قرار داده شود، یا سرعت عبور حلال متفاوت باشد، جسم نمی‌تواند برای ایجاد یک لکه مجزا به تعادل برسد. در این صورت این لکه ، در سطح بزرگی از کاغذ پخش شده و از حلال در حال پیشروی عقب می‌ماند. دنباله‌دار شدن ممکن است به سبب اثرات جذبی سطحی تر ایجاد شود.

اثرات لبه یا کناره: لکه‌ها خیلی نزدیک به کنار نوار ، ممکن است در امتداد کنار کاغذ پخش شوند، عمل نفوذ ممکن است به علت بالا بودن غلظت موضعی فاز متحرک در آن ناحیه ، و یا به علت بالاتر بودن سرعت تبخیر حلال در کنار کاغذ ، که منجر به اثرات تقسیمی غیرعادی می‌شوند، باشد.

 روش کمی کروماتوگرافی کاغذی

کاربرد کمی این روش نه تنها احتیاج به یک جداسازی کمی ، بلکه مکان‌یابی و ارزیابی کمی اجسام موجود نیز دارد. یک جداسازی کیفی رضایت بخش ، الزاما برای کار کمی مفید نیست. اندازه گیری کمی را می‌توان یا با سنجش مقدار جسم موجود در لکه روی کاغذ ، یا با خارج کردن جسم از کاغذ و تجزیه اجزای جدا شده به وسیله روش‌های کمی متداول انجام داد. لکه اولیه از نمونه مناسب روی کاغذ قرار می‌دهند، خشک کردن لکه باید تحت شرایط استاندارد زمان و دما صورت گیرد.

در تهیه حلال باید دقت زیادی روی نسبت‌های اجزای صورت گیرد، برقرار ساختن تعادل باید به طور استاندارد انجام گیرد، طول عبور حلال در تمامی نوبت‌ها یکسان باشد، در طول آزمایش ، دما باید ثابت بماند، و خشک کردن ورقه باید در یک زمان و دمای استاندارد انجام گیرد. واکنشگر مکان‌یاب (در صورت استفاده از لکه‌های رنگی) باید به طریق کاملا تکرارپذیر افزوده شود. و هر عمل بعدی ، مانند خشک کردن یا قراردادن در معرض بخار آمونیاک ، باید در مدت استاندارد انجام گیرد. مقدار جسمی که در یک جداسازی کروماتوگرافی باید روی کاغذ قرار گیرد، متغیر است.

موارد استعمال کروماتوگرافی کاغذی

منابع علمی مربوط به روش‌های تجزیه‌ای و بررسی ترکیبات طبیعی نشان می‌دهد که کروماتوگرافی کاغذی در هر رشته‌ای کاربرد دارد. با این همه ، این روش هنوز هم در جداسازی‌های مواد با ماهیت زیستی وسیعترین کاربرد را دارد. کروماتوگرافی کاغذی اکثرا به عنوان یک وسیله تحقیقاتی به کار می‌رود، و به طور گسترده‌ای در تجزیه‌های روزمره مخصوصا در جداسازی‌های جدیدی که هیچ روش کلاسیک برای آنها وجود ندارد، نیز مورد استفاده قرار می گیرد. روش اخیر در مسائل کلینیکی و زیست شیمیایی ، جداسازی اسیدهای آمینه و پپتیدها در بررسی ساختارهای پروتئین کاربد دارد. آزمایش روزمره ادرار و سایر مایعات بدن برای اسید آمینه و قند ، جداسازی بازهای پورین و نوکلئوتیدها در آزمایش اسیدهای نوکلئیک ، جداسازی استرئیدها ، تجزیه عمومی ، تجزیه بسپارها ، تشخیص و ارزیابی فلزات در خاک ها و نمونه های زمین شناسیGeology ، بررسی ترکیبات فنلی در عصاره های گیاهی ، جداسازی آلکالوئیدها ، جداسازی ترکیبات علامت دار به وسیله رادیو ایزوتوپ‌ها ، کروماتوگرافی کاغذی برای جداسازی مواد فرار غیر فعال مانند هیدروکربن‌ها و دیگری جداسازی اسیدهای چرب با فراریت بیشتر مناسب نمی باشد.

داده ها:

داده های این آزمایش عبارتند از :

۱) رنگ های مشاهده شده برروی کاغذ کروماتوگرام

۲)  میزان  پیشروی نمونه برحسب میلی متر Dion

3)  میزان پیشروی حلال  Dsolvent

4) یافتن مقادیر Rf با استفاده از فرمول

شرح آزمایش :

1.       اول جعفری را به طور کامل می کوبیم وآن را در هاون با اتانول مخلوط می کنیم.

2.       با مزور cc5 اتر نفت در بشر می ریزیم.

3.       با مزور cc5 کلروفرم نیز در همان بشر می ریزیم.

4.       بر روی یک کاغذ صافی از انتها cm بالاتر خطی می کشیم.

5.       لوله مویین را در هاون می کنیم ونقطه ای از آب سبزی با اتانول مخلوط است بر وسط کاغذ می زنیم وسپس صبر می کنیم تا خشک شود.

6.       کاغذ صافی را در بشر محتوی حلال فرو می بریم و درآن را شیشه ساعت می بندیم تا بشر از بخار حلال پر شود.

7.       بعد از اینکه حلال دیگر در کاغذ صافی بالا نرفت آن را در می آوریم و خط حلال را بروی کاغذ صافی رسم می کنیم.

8.       fR  آن را حساب می کنیم.

9.       gr0.2 فنول متالین را با gr0.2 متیل اورانژ را نیز با  cc15 اتانول مخلوط می کنیم و در یک بشر می ریزیم.

10.   برای حلال نیز cc6 بوتانول و cc2 اتانول و cc2 آمونیاک درست می کنیمو

11.   لوله مویین را در بشر حاوی مخلوط می کنیم ونقطه ای از مخلوط بر وسط کاغذ می زنیم وسپس صبر می کنیم تا خشک شود.

12.   کاغذ صافی را در بشر حلال فرو می بریم و درآن را شیشه ساعت می بندیم تا بشر از بخار حلال پر شود.

13.   بعد از اینکه حلال در کاغذ صافی بالا نرفت آن را در می آوریم و خط حلال را بروی کاغذ صافی با مداد رسم می نماییم

14.   fR  کروماتوگرافی  را حساب می کنیم.

15.   مخلوطی از  gr0.2بنزوفنون وبنزیل الکل و cc15 اتانول را در یک بشر درست می کنیم.

16.   برای حلال نیز از cc5 کلروفرم و cc5 اتیل استات استفاده می کنیم.

17.   لوله مویین را در بشر مخلوط فرو می کنیم ونقطه ای بر وسط کاغذ می زنیم وسپس آن رادر کناری قرار می دهیم و صبر می کنیم تا خشک شود.

18.   کاغذ صافی را در بشر حلال فرو می بریم و درآن را شیشه ساعت می بندیم تا بشر از بخار حلال پر شود.

19.   بعد از چند دقیقه کاغذ صافی را از بشر در می آوریم و در ظرف ید فرو می بریم تا با بخار ید آشکار شود.

20.               fR  آن آزمایش  را حساب می کنیم.

گزارشکار استخراج

استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر است.این روش بر مبنای پخش فاز بنا نهاده شده است .جسم می تواند در بین دو فاز نامحلولی که با آنها در تماس است پخش متعادلی پیدا کند و نسبت این تعادل بستگی به پایداری نسبی جسم در هر یک از دو فاز دارد.زمانی که دو فاز مایعات مخلوط نشدنی باشند روش استخراج مایع – مایع نامیده می شود.

الف.استخراج مایع – مایع

در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یک جسم آلی از محلول آبی از روش غیر از تقطیر استفاده می شود.یکی از این راه ها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل امتزاج با آب است.اگر حلال خاصیت جدا سازی را داشته باشد بیشتر مواد آلی از لایه آبی به حلال آلی (غیر قابل امتزاج با آب ) انتقال پیدا می کند.

این روش را که ” جسم حل شده در آب به وسیله یک حلال آلی دیگر جدا می شود ” استخراج می نامند.یکی از خواص حلال که برای استخراج به کار برده می شود این است که قابلیت حل شدن آن در آب یا هر ماده دیگری که جسم آلی را در خود حل کرده کم باشد و یا اصلا حل نشود.همچنین باید فرار باشد تا به راحتی بتوان آن را از ترکیب یا ترکیبات آلی استخراج شده جدا کرد.

بنابراین جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال بسیار بیشتر از آب باشد,ضمن اینکه حلال استخراج کننده نباید هیچ واکنشی با آب و یا مواد قابل استخراج بدهد.

برای انتخاب حلال مناسب برای استخراج بررسی هایی مشابه آنچه که در بلور گیری انجام می دهند لازم است

۱-به خوبی جسم مورد استخراج را در خود حل کند (ضریب توزیع مناسب داشته باشد )

۲-حلالیت آن در حلال جسم مورد نظر کم باشد

۳-نا خالصی ها و یا اجسام دیگر موجود را خیلی کم و یا اصلا استخراج نکند

۴-به سهولت بتوان آن را پس از عمل استخراج شده جدا کرد

۵-واکنش شیمیایی با جسم حل شونده نداشته باشد

ساده ترین حالت استخراج آن است که جسم در دو حلال غیر قابل اختلاط پخش شود.از نظر کمی این پخش را بر حسب ضریب پخش یا توزیع بیان می کنند.در محلول های رقیق یک جسم بین دو حلال غیر قابل امتزاج توزیع می شود تا اینکه نسبت غلظت در یک حلال به غلظت در حلال دیگر عدد ثابتی باشد.

حل شدن ماده استخراجی در هر فاز به دو مورد بستگی دارد:

 ۱-به قابلیت حل شدن ماده استخراج شونده ۲-به حجم هر فاز

اثر نمک روی حلالیت

حلالیت اجسام آلی در آب به طور مؤثری توسط حضور نمک های معدنی حل شده تحت تأثیر قرار می گیرند.برای مثال اتانول که به طور کامل با آب خالص قابل امتزاج است فقط به طور جزئی در محلول های مائی قوی از سدیم کلرید , پتاسیم کربنات و برخی دیگر از نمک های معدنی معین حل می شوند.

این پدیده که از اثر نمک در خارج سازی جسم به وجود می آید به طور متداول با نمک های دارای یون های با شعاع کوچک و بار متمرکز اتفاق می افتد افزایش نمک دو اثر دارد:

الف)حلالیت حلال در آب کم می شود

ب)حلالیت ماده جامد آلی در آب کم می شود

روش استفاده از قیف جدا کننده یا دکانتور

استخراج در کارهای آزمایشگاهی توسط تکان دادن محلول مورد استخراج با حلال درون قیف جدا کننده شیشه ای صورت می گیرد.قیف کشیده مخروطی شکل با دنباله کوتاه برای این منظور به کار می برند قیف حاوی مخلوط را خوب تکان دهید تا تمام مایعات غیر قابل حل به صورت فیزیکی مخلوط شوند,سپس آن را روی پایه ای به حال خود بگذارید تا لایه ها به به طور کامل از هم جدا شوند.به هم زدن شدید مخلوط ها وقتی دلخواه بوده که تولید امولسیون نکند.,زیرا بعدا برای برای جداسازی لایه ها به مزاحمت بر میخوریم.در چنین مواقعی بهتر است لایه ها را خیلی ملایم به هم زد.در ضمن به هم زدن یک دست را باید روی سر قیف و دست دیگر را روی شیر قیف قرار داد تا سر و شیر قیف محکم در جای خود نگه داشته شوند.فشار درون قیف را گاهی با معکوس نگه داشتن (دنباله قیف به طرف بالا) و یک لحظه باز کردن شیر کاهش می دهند.این عمل به ویژه زمانی مهم است که از حلال بسیار فرار نظیر اتر استفاده شود.

احتیاط:دنباله قیف جدا کننده را در موقع کاهش فشار درون آن نباید به طرف افراد دیگر قرار داد زیرا در این زمان قطراتی از مایع درون دنباله قیف با فشار خارج می شود.

در زمان جدا کردن مایعات سر قیف را باید سست کرد و یا برداشت,سپس لایه پایینی را به دقت درون ارلن مایر ریخت ضمنا باید شیر قیف را با دو دست نگه داشت تا از سست شدن آن و هدر رفتن مایع جلوگیری کرد .اگر ماده درون قیف خاصیت خورندگی داشته و یا ارزشمند باشد در عمل بهتر است که یک بشر را زیر قیف قرار داده و سپس قیف را برای هر مدتی که لازم است به حال خود باقی گذاشت اگر فقط یک لایه باید نگه داری شود لازم است دو لایه را تا زمانی که اطمینان کامل حاصل نشده که کدامیک حاوی ماده دلخواه است نگه داری کرد.

همانگونه که مرز دو مایع به نزدیکی شیر قیف برسد سرعت خارج شدن مایع از قیف را باید کاهش داد.پس از اینکه جداسازی انجام شد شیر را بسته و محتویات قیف را به آهستگی به چرخش درمی آورندتا قطرات مایع سنگین تر از درون یک ظرف تمیز می ریزند.لایه بالایی نباید از شیر قیف خالی شود زیرا منجر به آلوده شدن آن با لایه اول که درون دنباله قیف وجود دارد می شود.لایه آلی را معمولا با افزایش معرف خشک کننده جامد از آب جدا می کنند و حلال را به وسیله عمل تقطیر حذف می کنند.

در هر بار استفاده از قیف شیر آن را باید با ماده چرب کننده روان کرد تا ضمن کار با قیف شیر آن محکم نشود و یا مایع قیف نشست ندهد.پس از استفاده از قیف جداکننده باید آن را کاملا تمیز و شیر آن را مجددا چرب کرد تا در یک موقعیت محکم نشود و بعدا به سهولت بتوان آن را باز کرد.اگر از مواد سیلیکون دار برای روان کردن شیر استفاده می کنید باید قبل از تمیز کردن قیف ماده روان کننده را با مخلوط اکسنده از سطح شیشه زدود تا لایه نازک سیلیس روی شیشه به وجود نیاید.مسئله محکم شدن شیر قیف های جدا کننده آن قدر جدی است که بسیاری ترجیح می دهند که قطعات قیف ها را به صورت جدا از هم نگه داری کنند.برای باز کردن شیرهایی که محکم شده اند قسمت خارجی شیر یا بدنه قیف را به وسیله بخار آب گرم می کنند.در همین زمان فشار کمی به شیر وارد می آید و آن را باز می کنند ( در ضمن برای محافظت انگشتان باید از حوله استفاده کرد)

شرح آزمایش:

مقدار ۲۰ میلی لیتر کلروفرم که مقداری آلودگی اسیدی دارد داخل قیف دکانتور ریخته و سپس ۱۰ میلی لیترمحلول ۱۰% سدیم کربنات به آن اضافه کنید در اثر این افزودن مقداری گاز دی اکسید کربن تولید شده که با باز کردن شیر دکانتور خارج می شود حال قیف را به روی خلقه قرار داده و در آن باز کنید بعد از جدا شدن کامل دو فاز فاز زیری که کلروفرم می باشد را داخل بشری جمع آوری نمایید و برای گرفتن آب به آن مقداری کلرید کلسیم به عنوان خشک کننده اضافه کنید و بعد در داخل ارلن تمیز و خشک با یک قیف شیشه ای کاملا خشک و صاف کنید و محلول به دست آمده را به مسئول آزمایشگاه تحویل دهید

استخراج از جامدها:

استخراج آلکالوئیدها از برگها و ساقه ها ,عصاره های معطر از بذرها ,اسانس عطر از گلها و قند از نیشکر اولین نمونه برای عمل استخراج است .حلال های متداول که برای این منظور به کار گرفته می شوند اتر ,متیلن کلرید ,کلروفرم ,استون , انواع الکل ها و آب هستند دستگاه متداول برای استخراج مداوم از جامدات توسط حلال های فرار به نام استخراج کننده سوکسله میباشد.

بخارات حاصل از حلال در حال جوش که درون فلاسک است از لوله عمودی سمت چپ به داخل مبرد بالای دستگاه می رسد مایع متراکم شده که به داخل انگشتانه ای جامدی قرار گرفته است که می بایست استخراج شود محلول محتوی جسم استخراج شده از جامد از خلل و فرج کاغذ صافی انگشتانه ای به خارج نشست یافته و زمانی که لوله سیفون سمت راست پر شود به داخل فلاسک حلال برگردانده می شود درون این دستگاه عمل سیفون به طورمتناوب اتفاق می افتد مایع به فلاسک برنمی گردد تا اینکه سطح مایع درون انگشتانه به قسمت بالای لوله سیفون برسد.هر وقت تمامی مایع درون سیفون و انگشتانه خارج شود,دوباره چرخه پر و خالی شدن سیفون از سر گرفته می شود.

در استخراج جامد-مایع بازده جداسازی به حلالیت ترکیب مورد نظر در حلال استخراج کننده به حجم حلال مورد استفاده و به تعداد دفعاتی که عمل استخراج تکرار می شود بستگی دارد.

عواملی که باعث کاهش بازده استخراج جامد-مایع می شوند عبارتند از : درشتی ذرات مخلوط جامد ,زمان کم تماس حلال با جامد و خوب مخلوط نکردن حلال و جامد.

شرح آزمایش:

۲۵ گرم چای خشک , ۲۵ گرم کربنات کلسیم و ۲۵۰ میلی لیتر آب مقطر را در یک بالن مجهز به مبرد بریزید و بالن را به مدت ۲۰ دقیقه در شعله حرارت دهید تا رفلاکس انجام گیرد زمانی که محلول داغ است آن را توسط کاغذ صافی صاف کنید اگر حرکت محلول در کاغذ صافی کند شد آن را عوض کنید پس از این اعمال مایع زیر صافی را در حرارت اتاق سرد کرده و دوباره آن را با ۲۵ میلی لیتر کلروفرم توسط قیف جدا کننده استخراج کنید .توجه داشته باشید که دکانته کردن به مدت ۵ الی ۸ دقیقه انجام گیرد و به هیچوجه شدیداً هم زده نشود زیرا تولید امولسیون می کند برای این منظور خیلی آهسته چند بار قیف را وارونه و سپس به جای خود برگردانید سپس اجزای استخراج شده را که لایه زیر می باشد در یک ارلن ریخته و توسط تبخیر کلروفرم کافئین را به صورت پودر جمع آوری کند.

این هم یک فایل دیگه برای دوستان گلم!!!برای دریافت روی کلمه دانلود کلیک کنید!!!

دانلود!!