جداسازی ناخالصی از اجسام جامد

تصعید:

      روش تصعید را می توان به جای تبلور برای تخلیص بعضی از جامدات به کار برد. در این روش از  اختلاف فشار بخار اجسام جامد استفاده می شود و این عمل از جهتی به تقطیر ساده شباهت دارد. نمونه ناخالص در درجه حرارتی پایین تر از نقطه ذوب آن گرم می شود و مستقیما از حالت جامد به صورت بخار در می آید و بعد بخار حاصل فورا در سطح سردی به حالت جامد متراکم می شود (متبلور می شود). این دو مرحله بدون مداخله حالت مایع صورت می گیرد.

دستگاههای تصعید دو خصلت مشترک دارند:

١) محفظه ای که می توان آنرا با اتصال به یک پمپ خلأ تخلیه کرد (نمونه ناخالص را در انتهای این محفظه می گذارند)

٢)  قسمت برآمده انگشت مانندی که در مرکز این محفظه است و می توان آنرا سرد کرد و سطحی فراهم کرد که بلورهای تصعید شده در روی آن بنشینند. قسمت سرد در شکلسمت چپ با جریان آب و در شکل سمت راست با محیطی مانند یخ خشک در استون یا آب - یخ  خنک می شود.

     برای این که در این روش تخلیص به خوبی صورت گیرد باید دو اصل رعایت شود:

١) جسم باید فشار بخار نسبتا زیادی داشته باشد

٢) فشار بخار ناخالصیها باید اختلاف زیادی با فشار بخار جسم اصلی داشته باشد (فشار کمتر بهتر است).

      چنانچه اصل اول صادق نباشد معمولا زمان لازم برای عبور مقدار قابل ملاحظه ای از جسم از مراحل تبخیر- تبلور طولانی می شود و این روش عملی نخواهد بود. در این صورت باید از روش تبلور مجدد یا کروماتوگرافی استفاده کرد.

      نحوه این تخلیص را می توان به صورت زیر به سادگی توصیف کرد. جسم جامد ناخالص را تا درجه حرارت معینی گرم می کنند. این درجه از درجه سطحی که باید جسم خالص روی آن متراکم شود (قسمت سرد) بیشتر است ولی از نقطه ذوب جسم کمتر است. جسم به وسیله فاز بخار به سطح سرد منتقل می شود زیرا فشار بخار و ناپایداری ترمودینامیکی آن مستقیما با درجه حرارت تغییر می کند.

     بلور هایی که در سطح سرد تشکیل می شوند بسیار خالص هستند زیرا مولکول ناخالصی معمولا در ساختمان بلوری که در حال تشکیل است داخل نمی شود و بنابر این در سطح سرد متراکم نمی شود. چنانچه فشار بخار ناخالصی با فشار بخار جسم مورد نظر مشابه باشد، روش تصعید برای خالص سازی مناسب نخواهد بود زیرا بلورهای هر دو جسم در سطح سرد تشکیل می شوند.

      تعداد بسیار کمی از ترکیبات آلی برای تصعید در فشار جو فشار بخار مناسبی دارند. معمولا باید فشار خارجی کاهش یابد (خلأ) تا سرعت تبخیر جسم افزایش پیدا کند. این عمل به تقطیر در خلأ که برای اجسام مایع دیرجوش به کار می رود شباهت دارد.

     به طور کلی روش تصعید اختصاص به موادی دارد که تقریبا قطبی نیستند و ساختمان نسبتا متقارنی دارند. در چنین شرایطی نیروی بین بلورها کمتر است و فشار بخار زیادتر است. شدت نیروی جاذبه ای که بین مولکولهای جسم جامد وجود دارد سهولت گریز مولکولها را از فاز جامد به فاز بخار تعیین می کند. مهمترین نیروی جاذبه نیرویی است که ماهیت الکترواستاتیکی داشته باشد. در ساختمانهای متقارن دانسیته الکترونی نسبتا به طور متقارن پخش شده و از این رو همان دو قطبی آنها کوچکتر از ساختمانهایی است که تقارن کمتری دارند و پخش الکترونی آنها قطبی تر است. ممان دوقطبی کوچک دلالت بر فشار بخار زیاد می کند. نیروی واندروالس نیز اهمیت دارد ولی معمولا اهمیت آن از نیروی جاذبه الکترواستاتیکی کمتر است. به طور کلی، مقدار نیروی واندروالس با افزایش وزن مولکولی زیاد می شود و بنابر این مولکولهای بزرگ حتی اگر متقارن باشند برای این تخلیص چندان مناسب نیستند.

شرح آزمایش

وسایل مورد نیاز:

  قیف آزمایشگاهی، بوته چینی، پنبه، گرمکن برقی، گیره و پایه.

ابتدا مقدار ١ گرم از ماده مورد آزمایش را در بوته چینی می ریزیم سپس سر قیف را بوسیله پنبه مسدود می کنیم. بوته چینی را روی گرمکن قرار داده قیف را بصورت وارونه روی بوته چینی قرار داده و سپس آنرا به پایه متصل می کنیم. حال گرمکن را روشن کرده روی درجه حرارت ملایمی تنظیم می کنیم.

       صبر می کنیم تا جسم ناخالص به طور کامل از حالت جامد مستقیماً و بدون گذشتن از حالت مایع به گاز تبدیل شود.(به این عمل، عمل تصعید می گویند.) سپس گرمکن را خاموش می کنیم.

      این بخارات به جداره ی سرد قیف آزمایشگاهی برخورد کرده و تشکیل بلورهای سوزنی شکلی را می دهد.            

       دقت می کنیم که در هنگام تشکیل این بلورها قیف آزمایشگاهی را برنداریم، چون این بخارات بسیار سمی هستند و هنوز بلورها به طور کامل شکل نگرفته اند.

      پس از چند دقیقه قیف آزمایشگاهی را از روی شیشه ساعت و کاغذ صافی برداشته و می توانیم بلورهای سوزنی شکلی که به جداره ی داخلی قیف آزمایشگاهی چسبیده را مشاهده کنیم. این بلورها خالص می باشند. بلورها را وزن کرده و بازده آزمایش را محاسبه می کنیم.

     ناخالصی آن نیز به رنگ نارنجی متمایل به قهوه ای روشن بر روی بوته چینی به جا مانده است. بعد از پایان آزمایش، وسایل استفاده شده مانند بوته چینی و قیف آزمایشگاهی که آلوده می باشند را با آب و مایع ظرف شویی تمیز می شوییم.

نتیجه گیری

       ازاین آزمایش نتیجه می گیریم که بلورهای بدست آمده  درخالص سازی به روش تصعید به دلیل نبود دقت کار در آزمایشگاه ، را نمی توان به طور دقیق وزن کرد.

      اما می توان از آنها برای بدست آوردن دمای ذوب و جوش بنزوئیک اسید استفاده کرد.

محاسبات

مقدار جسم خالص بدست آمده در این آزمایش برابر با ١٦/٠ گرم شد. با قرار دادن این مقدار در فرمول زیر بازده آزمایش را محاسبه می کنیم.

(100)(جرم ماده ناخالص/جرم ماده خالص)

بازده آزمایش برابر با %١٦