تبلور

موضوع آزمایش :  تبلور

هدف آزمایش :  جداسازی ناخالصی از اجسام جامد 

شرح علمی آزمایش

تبلور:

تبلور یک ماده ، عبارتست از جهت یافتگی ذره‌ای و آرایش مولکولی و تثبیت این نظم در فضای ماده. برای اینکه یک بلور بتواند تشکیل گردد، باید در وحله اول نطفه آن بسته شود، پس از تشکیل ، نطفه شروع به نمو می‌کند تا بالاخره بلوری که بوسیله سطوح احاطه شده است، بوجود آید. نطفه‌های بلور عبارتند از بلورهای ریزی با قطر تقریبی 40 تا 180 آنگستروم که بطور ناگهانی در بخارات و مایعات اشباع شده و یا مواد مذاب سرد شده تشکیل می‌شوند. در اجسام جامد تشکیل بلور ، نقش مهمی را بازی می‌کند

تبلور یکی از بهترین روشهای تخلیص اجسام جامد است

تبلور معمولا در موقع تبدیل یک حالت فیزیکی به حالت فیزیکی دیگر صورت می‌گیرد. این تبدیل به سه صورت زیر انجام می‌شود:

1- تبلور در هنگام تبدیل حالت مایع به جامد  2- تبلور در هنگام تبدیل حالت بخار به جامد  3- تبلور مواد جامد

 تبلور در هنگام تبدیل حالت مایع به جامد ( تبلور مجدد )

بیشتر ترکیبات آلی جامد هستند و روش تبلور مجدد تکنیکی است که در بیشتر موارد جهت انجام تخلیص انتخاب می شود. بطور کلی در روش تبلور مجدد ساختمان بلورین جسم در اثر ذوب یا انحلال بطور کامل از بین میرود و سپس با سرد کردن ، بلورهای جسم مجددا طوری تشکیل میشود که ناخالصیهای آن در قسمت مذاب باقی میماند.
اگر ماده مذاب به سرعت سرد شود، اتمها یا مولکولها با هر موقعیتی که دارند، متراکم و بی‌حرکت می‌شوند و ماده منجمد می‌گردد. در این صورت جسمی جامد و ایزوتوپ بدون داشتن نظم ذره‌ای تشکیل می‌شود. اگر سرد شدن به آرامی و کند انجام شود، اتمها و مولکولها با توجه به نیروی جاذبه خود و اطاعت از شبکه تبلور کنار هم چیده شده و نطفه بلور را تشکیل می‌دهند. سپس در نتیجه اتصال سایر مولکولهای منزوی و معلق در ماده مذاب به نطفه بلور ، حجم آن افزایش می‌یابد تا اینکه به بلوری درشت تبدیل می‌گردد.

تاثیر عوامل خارجی در نمو بلورها

شرایط زیر سبب بوجود آمدن اختلاف در اندازه بلورها می‌گردد:

1- سرعت انجماد :

افزایش طول مدت انجماد یک ماده مذاب امکان تغذیه شیمیایی بیشتر بلورها از ماده مذاب را فراهم می‌سازد. بنابراین کم شدن سرعت انجماد، موجب تشکیل بلورهای درشت و تسریع در انجماد سبب تشکیل بلورهای کوچک و ریز می‌گردد.

2- وجود مواد فرار :

وجود بخار آب و گازها در یک ماده مذاب ، نقطه انجماد را پایین آورده و سرعت انجماد را کند می‌سازد. بنابراین باعث افزایش رشد بلورهای آن ماده می‌شود.

3- تراکم محلول :

اندازه بلورها در یک محلول بستگی به درجه اشباع شدگی آن محلول دارد. در محلولهای فوق اشباع تعداد مراکز تبلور فراوان می‌باشد و در نتیجه اندازه بلورها کوچک خواهد شد. برعکس در محلولهائی با درجه اشباع شدگی کمتر تعداد مراکز تبلور کم بوده و بنابراین اندازه بلورها درشت‌تر خواهد بود.

یکی از عوامل مهم در تبلور مایع به جامد انتخاب حلال مناسب است. حلال مناسب حلالی است که در دمای معمولی جسم را به مقدار جزئی در خود حل کند، ولی در گرما و به ویژه در دمای جوش، این انحلال به آسانی صورت گیرد. همچنین توجه به قطبیت حلال مهم است که با توجه به ساختمان ماده مورد نظر انتخاب می شود. زیرا ترکیبات قطبی در حلالهای قطبی و ترکیبات غیر قطبی در حلالهای غیر قطبی حل می شوند.

به هنگام انتخاب حلال مناسب برای تبلور، به نکات زیر توجه می کنیم:

حلال در دمای معمولی (دمای آزمایشگاه) نباید ترکیب را حل کند، اما در نقطه جوش خود باید حداکثر ترکیب یا تمام آن را در خود حل کند.

نقطه جوش حلال نباید از نقطه ذوب ترکیب مورد نظر بیشتر باشد. زیرا در این صورت، پیش از اینکه دمای حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب می شود. (در پدیده تبلور، جسم باید در حلال حل شود).

حلال و جسم حل شده نباید با هم واکنش بدهند.

تا حد امکان نقطه جوش حلال پایین باشد تا به آسانی تبخیر شود.

مواد و وسایل مورد نیاز

2گرم استانیلید - 20میلی لیتر آب - مخلوط آب و یخ - آب مقطر
- چراغ بنزن - کاغذ صافی - لوله آزمایش - بشر - قیف بوخز

شرح انجام آزمایش

ابتدا 2گرم استانیلید را در 20میلی لیتر آب حل میکنیم

سپس حرارت میدهیم تا استانیلید در آب بطور کامل حل شود به منظور حل شدن کامل استانیلید میتوان از مقداری زغال فعال استفاده کرد. به منظور جداسازی ناخالصیهای نامحلول، محلول را صاف میکنیم.

برای اینکه بلورها پدیدار شوند محلول را با قرار دادن در مخلوط آب و یخ سرد میکنیم سپس تمام بلورها را در قیف بوخز میریزیم تا خشک شود

 محاسبات :

وزن استانیلید ناخالص : 2گرم

وزن استانیلید خالاص سازی شده : 9/0 گرم

وزن کاغذ صافی : 7/0 گرم